黄曲霉毒素检测

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多功能净化柱-液相色谱法测定醋中赭曲霉毒素含量

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多功能净化柱-液相色谱法测定醋中赭曲霉毒素含量


  • 多功能净化柱-液相色谱法测定醋中赭曲霉毒素含量

赭曲霉毒素应用案例

 

样品提取:

Ÿ 称取5g样品于50mL离心管中,加入0.5g氯化钠,加入20mL乙腈,混匀

Ÿ 超声提取30min放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

样品净化:

Ÿ 步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

Ÿ 步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

Ÿ 步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

Ÿ 步骤42mL净化提取液,氮吹至干,用0.4mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

1550816290849889.png 

HPLC检测条件:

Ÿ 流动相:乙腈--冰乙酸96+102+2

Ÿ 色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

Ÿ 流速:1.0mL/min

Ÿ 柱温:35

Ÿ 进样量:50μL

Ÿ 检测波长激发波长333nm,发射波长460nm


实验结果:

1550816395620196.png 

赭曲霉毒素液相色谱图

(赭曲霉毒素浓度为20.0ng/mL

 

1550816403231754.png 

醋样品与醋加标样品对比

(赭曲霉毒素浓度为16.0ng/g)

 

醋样品Z低检出限、加标回收率与重复性

(赭曲霉毒素浓度为16.0ng/g)

赭曲霉毒素

Z低检出限(ng/g

回收率(%

重复性RSDn=3,%

OTA

0.04

97.5

3.54

 




关键词:多功能净化柱

1551752942177375.png

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