黄曲霉毒素检测

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多功能净化柱-液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1和M2含量

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多功能净化柱-液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1和M2含量


  • 多功能净化柱-液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1和M2含量

牛奶中黄曲霉毒素M1M2应用案例

 

样品提取:

Ÿ 称取4g牛奶样品于50mL离心管中,加入10mL提取液(纯乙腈)混匀

Ÿ 涡旋6min放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

样品净化:

Ÿ 步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

Ÿ 步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

Ÿ 步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

Ÿ 步骤42mL净化提取液,氮吹至干,用1mL0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

图片1.png 

HPLC检测条件:

Ÿ 流动相:A相,水;B相,乙腈-甲醇(50:50v:v

Ÿ 等梯度洗脱条件:A70%B30%

Ÿ 色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

Ÿ 流速:1.0mL/min

Ÿ 柱温:40

Ÿ 进样量:50μL

Ÿ 荧光检测:激发波长:360nm;发射波长:430nm

 

实验结果:

1550819366712330.png 

黄曲霉毒素混标液相色谱图

(AFM1M2浓度为2ng/mL

 

 1550819373714672.png

 

牛奶样品与牛奶加标样品对比图

(AFM1M2加标浓度为2.5ng/g)

 

 

牛奶样品Z低检出限、加标回收率与重复性

(AFM1M2加标浓度为2.5ng/g)

黄曲霉毒素

Z低检出限(ng/g

回收率(%

重复性RSDn=3,%

AFM2

0.03

91.5

1.70

AFM1

0.05

94.1

1.95



关键词:多功能净化柱

1551752942177375.png

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