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衍生化SPME-GCMS检测瓶装水中乙醛

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衍生化SPME-GCMS检测瓶装水中乙醛


  • 衍生化SPME-GCMS检测瓶装水中乙醛

衍生化SPME-GC/MS检测瓶装水中乙醛

青岛贞正分析仪器有限公司  技术部

图片1.pngSPME探针货号:ZZ-SPME-06-s

 

 

分析条件:

 

衍生化试剂:5 mg/ml五氟苯盐酸酰胺(PFBOA)水溶液

样品:取10 ml水样至20 ml顶空瓶中,加入10 µl衍生化试剂,使样品中衍生化试剂的浓度为5 µg/ml

萃取温度:50 ºC;萃取时间:预热5 min,萃取30 min;振摇速度:250 rpm

解吸时间:2 min;解吸温度250 ºC

进样口温度:250 ºC,分流比为20:1

载气:氦气,流速1 ml/min

色谱柱:Aglient DB-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm

程序升温:40 ºC保持2 min,以10 ºC/min升温至200ºC,以20 ºC/min升至280 ºC,保持1 min

MS条件:EI电离源,全扫描模式,扫描范围50-500 m/z,离子源温度230 ºC

,四极杆温度150 ºC

图片2.png 

衍生化SPME-GC/MS总离子流色谱图

 

 

 


乙醛与衍生化试剂反应生成两种大分子量的同分异构体衍生化物质,再经固相微萃取探针提取后,直接进样气相色谱仪。出两个一定比例伴生的峰。

图片3.png + 图片4.png  =  图片5.png + 图片6.png

 

 

 

 

线性范围、线性相关系数、Z低检出限与重复性

化合物

线性范围(ng/mL)

相关系数(r2

LOD

(ng/mL)

RSD %

(n=6, 20ng/mL )

纯净水加标回收率%RSD%, n=3

10 ng/mL

50 ng/mL

乙醛衍生物

2-100

0.9963

0.4

9.7

107.1(6.3)

100.8(9.8)


关键词:黄曲霉毒素检测

1551752942177375.png

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