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药物中溶剂残留SPME-GC/MS分析

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药物中溶剂残留SPME-GC/MS分析


  • 药物中溶剂残留SPME-GC/MS分析

SPME探针货号:ZZ-SPME-06-s

 

分析条件:

 

样品:将5 µg药粉溶解到10 ml硝酸水溶液中(pH1.5),加入50 µl溶剂残留混标

萃取温度:50 ºC;萃取时间:预热10 min,萃取30 min;搅拌速度:600 rpm                                                                               图片1.png

解吸时间:2 min;解吸温度220 ºC(进样口220 ºC,不分流进样)

色谱柱:DB-624  30 m × 0.32 mm × 1 µm

程序升温:40 ºC保持6 min,以5 ºC/min升温至100 ºC,以20 ºC/min升至220 ºC,保持1 min

MS条件:扫描范围30-300 m/z,离子源温度200 ºC

图片5.png

线性范围、线性相关系数、重复性、最低检出限、加标回收率

残留溶剂

线性范围

mg/0.1g

线性相关系数

r

RSD

%n=5

检测限

mg/0.1g

回收率

%

药典限度

%

丙酮

0.005-1

0.9942

5.7

0.0006

95.4

0.5

二氯甲烷

0.001-0.2

0.9988

15.7

0.0001

97.1

0.06

乙酸乙酯

0.005-1

0.9885

8.7

0.00005

109.8

0.5

0.0002-0.02

0.9635

12.0

0.000006

117.0

0.0002



关键词:固相微萃取,青岛贞正,药物残留分析

1551752942177375.png

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