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影响固相微萃取系统的因素

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影响固相微萃取系统的因素

发布日期:2021-10-08 作者: 点击:

自上世纪90年代早期开发的固相微萃取法是一种样品预分离-浓缩法,它集样品前处理和进样为一体,经过浓缩,可与多种分析方法相结合,尤其适合有机物的分析测定。固相微萃取分离是一种非溶媒萃取技术。


提取效果的影响因素如下:

1.液体薄膜的性质和厚度的影响。

光纤表面固相涂层的性能对分析灵敏度有较大影响。涂料的选择应综合考虑各相中分析组分的分配系数.极性和沸点,依据“相似相溶”原理,选取适合分析组分的固定相。

非极性固相层(例如聚二甲基硅氧烷)有利于从非极性或极性很小的有机物质中分离出来;极性固相层(例如聚丙烯酸酯)对极性有机物有更好的分离作用。

结果表明,硅胶纤维和涂膜层厚度对纤维表面固定相的体积对固相吸附量及分析物的平衡时间也有一定影响。膜层越厚,固相吸附量越大,有利于提高灵敏度;

但是,由于分散物质进入固相液膜是扩散过程,液膜越厚,达到平衡的时间就越长。如果不是特制的,一般石英纤维长1cm,薄膜厚度一般在10~100pm之间,小分子或挥发性物质常用厚膜,常用的大分子或半挥发物薄膜,考虑到样品的挥发性也可以选择中等厚度,如用Field对啤酒花中香精油进行检测时发现,使用PDMS100μm比30μm萃取效率高10~20倍。


2.样品数量.容器体积的影响。

因为固相微萃取是一种固定萃取过程,为了保证萃取效果,需要对样品的数量.试样容器的体积进行选取,试样数量和样品容器的体积对于结果的准确度影响很大,样品的体积与样品体积相匹配,当样品数量增加时,重现性明显改善,检出量增加。


3.提取时间的效果。

抽提时间是将石英纤维与样品接触到均匀吸附所需的时间。为了确保实验结果的重复性,实验中的提取时间应控制在一定范围内。

有许多因素会影响样品的提取时间,如分配系数,样品的扩散速率.样品的数量.容器体积.样品本身.温度等。提取初期,分析组分容易地富集于石英纤维固定相中,随时间延长,富集速度变慢,接近平衡态时,再向增加的时间越近,就不会产生富集现象。

所以要摸索试验方法,须做富集时间曲线,从曲线中寻找出接近平缓的时间点。提取时间通常为5~60分钟,但提取时间不超过5分钟。



固相微萃取搅拌棒

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关键词:固相微萃取,多功能净化柱,黄曲霉毒素检测

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